Selasa, 04 Desember 2012

isolasi flavonoid


Iu:M #|E{P; ri Salah Satu Ekstrak Umbi Lapis Kucai (Allium schoenoprasum Auct. Non L.)
Umbi lapir kucai (Allium schoenoprasum L.) mempunyai efek antihipertensi. Flavonoid atau saponin diperkirakan mempunyai efek antihipertensi. Tujuan penelitian yaitu, mengisolasi flavonoid dari salah satu ekstrak n-heksana, etil asetat, atau etanol. Hasil penapisan fitokimia simplisia umbi lapis kucai menunjukkan adanya golongan senyawa flavonoid, saponin dan steroid/triterpenoid. Serbuk simplisia dari umbi lapis kucai diekstraksi secara sinambung dengan alat Soxhlet menggunakan pelarut berturut-turut n-heksana, etil asetat, dan etanol. Ekstrak etil asetat difraksinasi dengan kromatografi cair vakum menggunakan silica gel 60 H dan eluen landaian, yaitu n-heksana-etil asetat-etanol dengan kepolaran meningkat. Pemurnian dilakukan dengan menggunakan kromatografi lapis tipis preparative. Karakterisasi isolate dilakukan dengan spektrofotometri ultraviolet- sinar tampak dan inframerah. Isolat X diidentifikasi sebagai salah satu isoflavon yang mengandung gugus C-H alifatik, C=C alifatik, C-O-C, gugus aromatic, dan –OH pada posisi atom C no 5 atau 3’,4’.
Penelitian yang dilakukan meliputi pengumpulan dan determinasi bahan, pembuatan simplisia, pemeriksaan karakteristik simplisia, penapisan fitokimia, ekstraksi, pemantauan ekstrak, fraksinasi, pemantauan fraksi, pemurnian, uji kemurnian dan karakterisasi isolat. Ekstraksi simplisa dilakukan dengan cara panas secara sinambuang menggunakan alat Soxhlet. Pelarut yang digunakan berturut-turut n-heksana-etil asetat-etanol. Pemantauan ekstrak dilakukan dengan menggunakan pengembang yang sesuai, penampakan bercak H2SO4 10% dalam metanol dan AlCl3 5% dalam etanol.
Ekstrak yang terdeteksi mengandung flavonoid dan mempunyai pola kromatogram yang dapat memisahkan semua bercak pada KLT, difraksinasi dengan Kromatografi Cair Vakum menggunakan fase diam silika gel 60 H dan eluen landaian yaitu n-heksana-etil asetat-etanol dengan kepolaran meningkat. Pemantauan fraksi dilakukan dengan menggunakan pengembang yang sesuai, penampakan bercak H2SO4 10% dalam metanol dan AlCl3 5% dalam etanol.
Fraksi-fraksi yang terdeteksi mengandung flavonoid dan memiliki pola kromatogram yang dapat memisahkan semua bercak pada KLT, dimurnikan dengan KLT preparatif menggunakan pengembang yang sesuai. Bagian kanan dan kiri pelat KLT preparatif disemprot dengan AlCl3 5% dalam etanol. Pita hasil preparatif diekstraksi dengan metanol, disaring, dipekatkan kemudian diuji kemurniannya dengan KLT tiga pengembangan tunggal dan KLT dua dimensi. Karakterisasi isolat dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak dan spektrofotometri inframerah.
Hasil penapisan fitokimia simplisia umbi lapis kucai menunjukkan adanya flavonoid, saponin dan steroid/triterpenoid. Dari ekstrak etil astat diisolasi isolat x yang diperoleh diduga adalah senyawa flavonoid golongan isoflavon yang mengandung gugus C-H alifatik, C=C alifatik, C-O-C, gugus aromatik dan –OH pada posisi atom C no 5 dan atau 3’,4’
http://www.atsirioil.com/isolasi-flavonoid-dari-salah-satu-ekstrak-umbi-lapis-kucai-allium-schoenoprasum-auct-non-l/


Detail Penelitian Obat Bahan Alam
Judul Penelitian
Telaah Kandungan Kimia Daun Alpukat (Persea americana Mill.)
Peneliti
Sri Maryati
Irda Fidrianny
Komar Ruslan
Tempat Penelitian
Sekolah Farmasi ITB

Abstrak
Ekstrak etanol dan ekstrak air daun alpukat mempunyai aktivitas yang sama, yaitu hipoglikemia sedangkan kandungan kimia dari ekstrak tersebut belum dipublikasikan. Sehingga penelitian ini bertujuan untuk menelaah kandungan kimia daun alpukat. Hasil penapisan fitokimia menunjukkan adanya golongan senyawa flavonoid, tanin katekat, kuinon, saponin, dan steroid/triterpenoid. Serbuk simplisia dari daun alpukat diekstraksi secara bertingkat dengan alat Soxhlet menggunakan pelarut organik, berturut-turut n-heksana, etil asetat dan etanol. Ekstrak etil asetat difraksinasi secara kromatografi cair vakum dengan fase diam silika gel 60 H dan 21 macam komposisi fase gerak. Pemurnian dilakukan dengan KLT preparatif. Senyawa dikarakterisasi dengan penampak bercak khusus pada KLT, spektofotometri ultraviolet-sinar tampak dan spektofotometri inframerah. Senyawa yang diperoleh belum murni, masih campuran tujuh senyawa triterpenoid mempunyai gugus –OH, -CH alifatik, C=C dan tidak mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi.
Kandungan Kimia
Hasil: campuran tujuh senyawa triterpenoid mempunyai gugus –OH, -CH alifatik, C=C dan tidak mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi.
Isolasi
Penelitian diawali dengan penyiapan bahan meliputi perolehan bahan berupa tanaman segar dari Medan, pembuatan serbuk dan karakterisasi serbuk dengan reaksi kimia, secara makroskopis maupun mikroskopis. Pemeriksaan terhadap mutu simplisia meliputi penetapan kadar air, kadar abu total, kadar sari larut air, dan kadar sari larut etanol. Simplisia ditentukan kandungan kimianya melalui penapisan fitokimia.
Simplisia kemudian diekstraksi dengan alat refluks menggunakan pelarut dengan kepolaran meningkat. Ekstrak n-heksana yang diperoleh kemudian ditentukan kandungan kimianya melalui penapisan fitokimia ekstrak. Hasil penapisan menunjukkan bahwa pada ekstrak n-heksana mengandung flavonoid dan steroid/triterpenoid.
Ekstrak n-heksana dimurnikan dengan KLT preparatif menggunakan pelat silika GF 254 pralapis dan pengembang toluene:aseton (9:1) dan toluene:aseton (16:1).
Dilihat pita-pita secara visual atau dengan sinar ultraviolet dan disemprot dengan penampak bercak khusus di bagian pinggir kiri dan kanan pelat. Setelah terbentuk pita-pita, diisolasi senyawa yang diinginkan.
Untuk memastikan bahwa isolat sudah murni maka dilakukan uji kemurnian dengan cara KLT menggunkan tiga macam pengembang yang berbeda kepolarannya. Selain itu juga dilakukan KLT dua dimensi dengan menggunakan pengembang yang berbeda kepolarannya. Pada proses karakterisasi digunakan penampak bercak khusus, spektrofotometri ultraviolet sinar tampak dan inframerah.
Hasil pemeriksaan memberikan kadar air sebesar 5,0%, kadar abu total 7,03%, kadar sari larut air 6,48% dan kadar sari larut etanol 1,53%. Hasil penelitian menunjukkan bahwa simplisia mengandung flavonoid, saponin dan steroid/triterpenoid.
Isolat x dikarakterisasi dengan reaksi warna menggunakan perekasi khusus seperti vanillin sulfat dan Liebermann-Burchard dan menghasilkan warna ungu. Isolat x juga dikarakterisasi dengan spektrofotometri ultraviolet sinar tampak dan inframerah. Spektrum ultraviolet yang diperoleh menunjukkan struktur yang tidak mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi. Sedangkan spektrum inframerah menunjukkan gugus yang umum pada struktur triterpenoid seperti C-H alifatik, O-H, C=C alifatik, C-C, C=O dan tidak teridentifikasi adanya gugus aromatic.

Rabu, 28 November 2012

isolasi pada terpenoid


EKSTRAKSI DENGAN PELARUT MINYAK ATSIRI
         

Prinsip dari ekstraksi ini adalah melarutkan minyak atisiri yang terdapat dalam simplisia dengan pelarut organik yang mudah menguap.  Simplisia diekstraksi dengan plarut yang cocok dalam suatu ekstraktor pada suhu kamar, kemudian pelarut diuapkan dengan tekanan yang dikurangi.  Dengan cara ini diperlukan banyak pelarut sehingga biaya cukup mahal dan harus dilakukan oleh tenaga ahli.  Sebagai pelarut biasanya dipakai eter minyak tanah.
            Pelarut yang baik harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:
a.  Melarutkan sempurna komponen dari minyak atsiri yang terdapat dalam tanaman.
b.  Mempunyai titik didih rendah.
c.  Tidak bercampur dengan air.`
d.  Inert, tidak bereaksi dengan komponen minyak atsiri.
e.  Mempunyai satu titik didih, bila diuapkan tidak meninggalkan sisa.
f.   Harga murah.
g.  Bila mungkin tidak mudah terbakar.
            Pelarut yang paling banyak digunakan adalah eter minyak tanah.  Alkohol tidak baik digunakan karena alkohol melarutkan air yang terdapat dalam tanaman.  Untuk simplisia tertentu alkohol menghasilkan bau yang tidak enak.  Alkohol baik digunakan untuk simplisia kering.  Sari yang diperoleh dikenal dengan nama tingtur yang banyak digunakan untuk sediaan farmasi.  Ekstraksi dengan pelarut mudah menguap, banyak digunakan  di berbagai negara dan secara umum dapat dipakai untuk sediaan farmasi.  Ekstraksi dengan pelarut mudah menguap, banyak digunakan di berbagai negara dan secara umum dapat dipakai  untuk bermacam simplisia dan diperoleh minyak atsiri sesuai dengan aslinya.
            Ekstraksi dengan pelarut organik umumnya digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan dengan uap dan air.  Cara ini baik untuk mengekstraksi minyak dari bunga-bungaan, misal:  bunga cempaka, melati, mawar, dll.
Cara kerja ekstraksi dengan pelarut menguap cukup sederhana, yaitu dengan cara memasukkan bahan yang akan diekstraksi ke dalam ketel ekstraktor khusus dan kemudian ekstraksi berlangsung secara sistematik pada suhu kamar, dengan menggunakan petroleum eter sebagai pelarut.  Pelarut akan berpenetrasi ke dalam bahan dan melarutkan minyak bunga beserta beberapa jenis lilin dan albumin serta zat warna.  Larutan tersebut selanjutnya dipompa ke dalam evaporator dan minyak dipekatkan pada suhu rendah.  Setelah semua pelarut diuapkan dalam keadan vakum, maka diperoleh minyak bunga yang pekat.  Suhu harus tetap dijaga tidak terlalu tinggi selama proses ini.  Dengan demikian uap aktif yang terbentuk tidak akan merusak persenyawan minyak bunga.  Jika dibandingkan dengan mutu minyak bunga hasil penyulingan, maka minyak bunga hasil ekstraksi menggunakan pelarut lebih mendekati bau bunga alamiah.  Semua minyak yang diekstraksi dengan pelarut menguap mempunyai warna gelap, karena mengandung pigmen alamiah yang bersifat tidak dapat menguap.  Sebaliknya hasil penyulingan uap, umumnya berwarna cerah dan bersifat larut dalam alkohol 95%.
Dalam industri parfum, sebagian besar produksi minyak atsiri modern dilakukan dengan ekstraksi, dengan menggunakan sistem pelarut yang berdasar pelarut yang mudah menguap seperti eter minyak tanah.  Keuntungan utama ekstraksi adalah suhu yang bisa dipertahankan kurang lebih 50oC selama proses.  Hasilnya minyak atsiri yang didapat mempunyai bau yang lebih alami yang tidak dapat ditandingi minyak suling.  Hal ini karena selama penyulingan, dengan suhu yang tinggi, dapat mengubah konstituen minyak atsiri.  Namun demikian, metode penyulingan operasionalnya lebih murah dibandingkan dengan proses ekstraksi.
            Simplisia dimasukkan ke dalam ekstraktor dan selanjutnya pelarut oraganik murni dipompakan ke dalam ekstraktor.  Pelarut organik akan menembus  ke dalam ekstraktor.  Pelarut organik akan menembus ke dalam jaringan simplisia dan akan melarutkan minyak serta bahan lainnya seperti dimar dan lilin.  Komponen tersebut merupakan pengotor, dan dipisahkan dengan cara penyulingan pada suhu rendah dan tekanan rendah.  Dengan cara penyulingan ini diperoleh campuran pelarut dan minyak atsiri disebut concrete.
            Pemurnian concrete (pelarut + minyak atsiri) ini dilakukan dengan  melarutkan dalam alcohol, diambil fase alcohol.  Fase alcohol ini didinginkan 0oC, diperoleh minyak atsiri dalam alcohol dan lilin. Dilakukan penyaringan terhadap campuran ini, diambil fase minyak atsiri dalam alkohol.  Untuk memisahkan alkohol dan minyak atsiri, dilakukan penyulingan pada tekanan dan suhu rendah, akan diperoleh alkohol dan minyak atsiri murni.

Rabu, 31 Oktober 2012

Biosintesis Steroid


Kolesterol

Definisi Pengertian Kolesterol adalah metabolit yang mengandung lemak steroid (waxy steroid). Lemak ini ditemukan pada membran sel dan disirkulasikan dalam plasma darah. Lemak ini adalah sejenis lipid yang merupakan molekul lemak atau yang menyerupainya. Kolesterol ialah jenis khusus lipid yang disebut steroid. Steroids ialah lipid yang memiliki struktur kimia khusus. Struktur ini terdiri atas 4 cincin atom karbon dengan Rumus molekul C27H46O.

Steroid lainnya termasuk steroid hormon seperti kortisol, estrogen, dan testosteron. Nyatanya, semua hormon steroid terbuat dari perubahan struktur dasar kimia kolesterol. Saat tentang membuat sebuah molekul dari pengubahan molekul yang lebih mudah, para ilmuwan menyebutnya sintesis.

Hiperkolesterolemia berarti bahwa kadar kolesterol terlalu tinggi dalam darah. Kolesterol dapat dibuat secara sintetik. Kolesterol sintetik saat ini mulai diterapkan dalam teknologi layar lebar (billboard) sebagai alternatif LCD.

Tingginya kadar kolestrol dalam tubuh menjadi pemicu munculnya berbagai penyakit. Pola makan sehat merupakan faktor utama untuk mengghindari hal ini. Akan tetapi, tidak semua kolestrol berdampak buruk bagi tubuh. Hanya kolestrol yang termasuk kategori LDL saja yang berakibat buruk sedangkan jenis kolestrol HDL merupakan kolestrol yang dapat melarutkan kolestrol jahat dalam tubuh. Batas normal kolesterol dalam tubuh adalah 160-200 mg. Kadar kolesterol yang tinggi dapat diturunkan dengan simvastatin.

http://dietkolesterol.blogspot.com/2011/10/definisi-kolesterol.html